Четвертый тест калибровки.... ПР200х8. Кондуктометрическая ячейка " прототип" коаксиального типа собственного производства .
Условия проведения калибровки:
Эталонный кондуктометр Seven2Go Pro №В525086377, с действующим сертификатом о поверке до 02.2024г.. Диапазон от 0 до 500 мкСм. Относительная погрешность измерений- 0.5%.
Температура в помещении 24 градуса Цельсия.
Температурная компенсация в испытуемом и эталонном кондуктометре отключена.
Температура растворов составляла 26- градусов.
Перед проведением испытания прибор ПР200х8 был прогрет более 30 минут.
Калибровка выполнялась по модельному раствору электропроводностью - 14 мкСм.
Константа кондуктометрической ячейки = 0.030.
Корпус - ДС.ПВТ.4
Материал измерительных электродов - нержавеющая сталь 316L.
Импульсный блок питания 24В - Mean Well MDR-20-24.
калибровки
погрешность1 IMG_20230722_135907.jpg В связи с тем что в новой ячейке две противоположные пары контактов закорочены либо на внутренний электрод либо на внешний цилиндрический, пришлось изменить подключение в контактной колодке в отличии от штырьковых электродов где используются противоположные контакты 2 IMG_20230722_140558.jpg 3 IMG_20230722_140955.jpg Первое подключение кондуктометрической ячейки и тестовая калибровка в растворе пермеата 4 IMG_20230722_141049.jpg IMG_20230722_141057.jpg IMG_20230722_141104.jpg IMG_20230722_141114.jpg IMG_20230722_141120.jpg IMG_20230722_141134.jpg Для калибровки необходимо постоянно входить в меню изменения константы ячейки и путем подбора добиваться максимального соответствия эталонному кондуктометру 5 IMG_20230722_141157.jpg Мы предполагаем что согласно нашим предварительным расчетам константа ячейки значительно ниже ранее используемых в тестах поэтому меняем в меньшую сторону значение константы и устанавливаем 0.095 6 7 IMG_20230722_141205.jpg Получаем значение с кондуктометрического входа. Видно что значение константы необходимо снижать еще примерно в три раза но не будем так спешит возможно показания стабилизируются по мере намокания ячейки и растворения пузырьков воздуха на электродах которые могут блокировать незначительно площадь контакта с водой 8 IMG_20230722_141244.jpg IMG_20230722_141257.jpg Устанавливаем значение константы 0.050. И получаем значение электропроводности значительно ближе к эталону ну еще примерно в два раза больше необходимого значения 9 IMG_20230722_141340.jpg IMG_20230722_141352.jpg Устанавливаем значение константы 0.020 и проводим замер УЭП. По результату УЭП видно надо константу поднимать... 10 IMG_20230722_141447.jpg IMG_20230722_141625.jpg Немного переборщили с уменьшением константы ячейки поднимем до 0.022 и проводим замер УЭП. При этом наблюдался постоянный рост УЭП на экране ПР200х8 и принял решение хорошенько перемешать модельный раствор после чего значение УЭП упало на уровни 10мкСм....придется поднимать константу еще по выше... 11 IMG_20230722_141704.jpg IMG_20230722_141717.jpg Устанавливаем значение константы 0.033 и проводим замеры 12 IMG_20230722_141743.jpg IMG_20230722_141754.jpg Устанавливаем значение константы 0.030 и проводим замеры 13 IMG_20230722_142345.jpg IMG_20230722_142738.jpg IMG_20230722_142746.jpg IMG_20230722_142756.jpg Устанавливаем значение константы 0.026 и проводим замеры. Довольно точно попали в целевой диапазон....ждем стабилизации... 14 IMG_20230722_143202.jpg Показания на ПР200х8 медленно но уверенно поднимаются вверх .....смотрим для интереса показания на эталонном кондуктометре в единицах сопротивления и сверяемся с нашими пересчет правильный. 15 IMG_20230722_143842.jpg Проанализировав причины роста УЭП я вспомнил что в спешке совсем забыл промыть саму ячейку. Она как была изготовлена только зачищалась специальным абразивом, но не разу не промывалась, можно сказать это первое ее погружение в жизни. Наверняка между электродами в процессе измерения происходит " откисание" загрязнений что ведет к увеличение УЭП . На фото результат протирания ватными палочками и мыльным раствором....загрязнений было много фото не очень передает всю красоту )))
16 IMG_20230722_144301.jpg IMG_20230722_144746.jpg IMG_20230722_145801.jpg IMG_20230722_145807.jpg Так получше намного...Оставляем стабилизироваться .... 17 17 IMG_20230722_151610.jpg По прошествии 20 минут показания стабилизировались на уровне 17 мкСм. Можно считать калибровку оконченной...приступаем моделировать несколько точек. Я думаю до 100мкСм будет достаточно. Ячейка с данной константой больше предназначена для контроля УЭП ниже 20 мкСм...так что мы уходим немного в "не формат".... 18 30 IMG_20230722_153616.jpg Первая модельная точка 30 мкСм 19 40 IMG_20230722_154706.jpg Вторая модельная точка 40 мкСм 20 50 IMG_20230722_155256.jpg Третья модельная точка 50 мкСм 21 60 IMG_20230722_155411.jpg Четвертая модельная точка 60 мкСм 22 70 IMG_20230722_155519.jpg Пятая модельная точка 70 мкСм 23 80 IMG_20230722_155640.jpg Шестая модельная точка 80 мкСм 24 90 IMG_20230722_155753.jpg Седьмая модельная точка 90 мкСм 25 100 IMG_20230722_160119.jpg Восьмая контрольная точка 100 мкСм 26 10кОм IMG_20230722_160127.jpg Восьмая контрольная точка . Сравниваем через значение сопротивления раствора ПР200х8 и эталонного кондуктометра который может отображать измеряемые значения в шести единицах применяемых в аналитической химии 27 100 1690035360975.jpg Измерение модельного раствора 100мкСм после более 5 часов стабилизации....Довольно хороший результат стабильности показаний с учетом открытой емкости... 28 1690035360954.jpg И как уже традиция в данных изысканиях фото осушения электродов. Обычно необходимо промокнуть сухой бумажной салфеткой... так как остаются незначительные микро капельки возможны небольшие мостики УЭП
https://youtu.be/F4kOlzZSmlI с музыкальным сопровождением
Для моделирования контрольных точек применялась вода очищенная на установке обратного осмоса "пермеат" электропроводностью 5-10 мкСм и в нее добавлялась небольшими порциями (микро дозированием используя шприц) вода бутилированная 230 мкСм
Касаемо конструкции кондуктометрической ячейки проводилось испытание в результате которого можно сделать вывод об практически отсутствии влияния на результат измерения ячеек коаксиального типа. Немного позже будет изготовлен второй прототип коаксиальной ячейки на базе ДС.ПВТ.4 и проведем эксперимент с погружением в модельный раствор двух прототипов кондуктометрических ячеек единовременно и ячейки эталонного кондуктометра с выводом всех результатов на экран.
В эталонном кондууктометре генератор в мостовой схеме работает только в режиме измерения (до момента стабилизации...при выключении подается звуковой сигнал) для экономии запаса батареек
Ответить с цитированием